Представлен способ производства микрокристаллического иттриевого порошка, заключающийся в измельчении иттриевой губки, получаемой при литиетермическом восстановлении хлорида иттрия. Вначале проводят восстановление хлорида иттрия литием и затем вакуумную сепарацию полученной реакционной массы с целью отделения шлака и остатков лития от иттриевой губки. Представлена экспериментальная установка для литиетермического восстановления иттрия из безводных хлоридов. Исследовано влияние температуры и времени вакуумной сепарации на содержание технологических примесей в иттриевой губке. Описанный способ позволяет получить иттриевую губку повышенной чистоты с минимальным размером частиц 200 нм.