ФГАОУ ВПО «Национальный исследовательский технологический университет «МИСиС», Москва, Россия:

А. С. Козлов, аспирант, каф. сертификации и аналитического контроля, эл. почта: kozlovas44@gmail.com
А. Д. Цыренова, инженер кафедры цветных металлов и золота
Е. В. Богатырева, доцент кафедры цветных металлов и золота
В. А. Филичкина, заведующая кафедрой сертификации и аналитического контроля

В настоящей работе представлены результаты разработки методики определения химического состава фосфогипса и продуктов его выщелачивания. Рассмотрены основные сложности, возникающие при определении редкоземельных металлов в фосфогипсе и продуктах его выщелачивания, в том числе, связанные с их содержанием, спектральными наложениями, матричными эффектами, а также некоторыми особенностями современных рентгеновских спектрометров. Особое внимание в работе уделено редкоземельному концентрату и продуктам вторичного выщелачивания фосфогипса ввиду критических значений содержаний редкоземельных элементов в данных объектах исследования. Измерения проводили на рентгенофлуоресцентном спектрометре ARL Optim’X. В качестве стандартных образцов использовали рабочие пробы, аттестованные методом атомно-эмиссионной спектрометрии. С использованием данных градуировочных образцов были построены калибровочных кривые для Nd, La, Ce, Pr и Y в пересчете на оксиды данных элементов (вида R₂O₃, где R – редкоземельный элемент), характеризующиеся высокой степенью линейности. В работе приведены диапазоны содержаний редкоземельных элементов, для которых были построены калибровки, расчетные значения их пределов обнаружения данным методом, а также стандартные оценки погрешности и коэффициенты корреляции. Повышение достоверности определений достигается за счет учета спектральных наложений и матричных эффектов. Использование в качестве аналитического сигнала интенсивностей линий L-серии упрощает выбор параметров проведения анализа благодаря применению сравнительно низких ускоряющих напряжений и широко распространенных типов кристаллов-анализаторов (LiF 200). Полученные результаты свидетельствуют о целесообразности внедрения метода рентгенофлуоресцентного спектрального анализа в качестве метода экспресс-контроля содержания редкоземельных металлов в фосфогипсе и продуктах его переработки.

Работа выполнена в рамках договора между Национальным исследовательским технологическим университетом «МИСиС» и ОАО ВНИИХТ (Москва, Россия) № 1/2012 от 20.11.2012, реализуемого при финансовой поддержке по постановлению Правительства РФ № 218 от 09.04.2010 г.

1. ГОСТ 23789–79. Вяжущие гипсовые. Методы испытаний. — Введ. 1980–07–01.— М. : ИПК Изд-во стандартов, 1979.
2. Дворкин Л. И, Дворкин О. Л. Стройматериалы из отходов промышленности. — М. : Феникс, 2007.
3. Савельева И. Л. Редкоземельная промышленность России: современное состояние, ресурсные условия развития // География и природные ресурсы. 2011. № 1.
4. Балашов Ю. А. Геохимия редкоземельных элементов. — М. : Наука, 1976.
5. ГОСТ 23862.0–79. Редкоземельные металлы и их окиси. Общие требования к методам анализа. — Введ. 1981–01–01. — Переизд. Ноябрь. 2003 с изм. 1,2. — М. : ИПК Изд-во стандартов, 2003.
6. ГОСТ 25702.10–83. Концентраты редкометаллические. Метод определения суммы редкоземельных элементов (РЗЭ). — Введ. 1983–04–05. Переизд. Май 1994 с изм. 1. — М. : ИПК Изд-во стандартов, 1994.
7. Lokshin E. P., Tareeva O. A. Production of high-quality gypsum raw materials from phosphogypsum // Russian Journal of Applied Chemistry. 2015. Vol. 88, No. 4. P. 567–573.
8. Guitouni M. Optimized and validated wavelength-dispersive X-ray fluorescence spectrometry (WDXRF) method for the determination of uranium in phosphogypsum // Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 2015. Vol. 303, No. 3. P. 1649–1657.
9. Semenov A. A., Abramov A. M., Sobol' Y. B., Galieva Z. N., Galantsev A. V., Gerya V. O. Preparation of Nd₂O₃ through the extraction separation of rare-earth concentrate recovered from phosphogypsum // Inorganic Materials. 2016. Vol. 52, No. 2. P. 233–237.
10. Kulczycka J., Kowalski Z., Smol M., Wirth H. Evaluation of the recovery of Rare Earth Elements (REE) from phosphogypsum waste — Case study of the WIZÓW Chemical Plant // Journal of Cleaner Production. 2016. Vol. 113. P. 345–354.
11. Lamzougui G., Nafai H., Bouhaouss A., Bchitou R. Determination of the maximum content of heavy metals in the phosphogypsum // Journal of Materials and Environmental Science. 2016. Vol. 7, No. 6. P. 2161–2169.
12. Lokshin E. P., Tareeva O. A., Elizarova I. R. Sorption of rare-earth elements from phosphogypsum sulfuric acid leaching solutions // Theoretical Foundations of Chemical Engineering. 2015. Vol. 49, No. 5. P. 773–778.